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2010药典羟苯乙脂

发布时间:2022/9/1335

摘要

2010药典羟苯乙脂

内容

【鉴别】

(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上(2)、(3)两项可选做一项。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液比较(附录Ⅸ A法),不得更深。

有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,滤过;精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;照含量测定项下的方法测定。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)

[修订]

本品为4-羟基。含C9H10O3为98.0%~102.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长为254nm。取对羟基苯甲酸甲酯对照品和对照品适量,加流动相溶解并稀释成每1ml中含对羟基苯甲酸甲酯50μg、100μg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,对羟基苯甲酸甲酯峰与峰的分离度应大于3.0。理论板数按峰计算不低于2500。

测定法 取本品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C9H10O3的含量。

[删除]

【检查】

水杨酸 取本品0.10g,置纳氏比色管中,加乙醇1ml溶解后,加水使成50ml,立即加临时新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml,再加水使成100ml]1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,再加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述临用新制的稀硫酸铁铵1ml)比较,不得更深(0.10%)。

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