【鉴别】 （1）取本品0.05g，加溶液5ml和氯化钡试液1ml，振摇，必要时可过滤；在滤液中加入磷钼酸溶液（1→10）1ml，产生黄绿色沉淀。

（2）取本品0.1g置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。

【检查】

水分 取本品2.0g，照水分测定法（附录VIII M法A）测定，含水分不得过2.0%。

羟值 精密称取五氧化二磷50°C减压干燥24小时的供试品1.9g（W）置带回流冷凝装置的干燥锥形瓶中，加入25.0ml邻苯二甲酸酐溶液（称取42g邻苯二甲酸酐，溶解于300ml无水吡啶（用干燥，过滤，蒸馏）中，放置16小时后使用，避光保存并在1周内使用完毕），搅拌使溶解加热回流60分钟，放冷，先用25ml吡啶洗涤冷凝管，再用25ml水洗涤，加入指示剂4滴，用*滴定液（1mol/L）滴定至溶液显浅粉色（A ml），同时做空白试验（B ml）。照下式计算羟值：

56.1×（B-A）

供试品的羟值=

W

羟值应为264～300。

环氧乙烷和二氧六环 取本品，照气相色谱法（附录V E）测定。

色谱条件与系统适用性试验 石英或玻璃毛细管，固定相为聚二甲基硅氧烷，载气为氮气，流速20cm/s，分流比1：20。检测器为火焰离子化检测器。

柱温为35℃保持5分钟，以5℃/分钟升温至180℃，然后以30℃/分钟升温至230℃，保持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。

顶空进样条件：平衡温度：70℃，平衡时间45分钟，传递管线温度为75℃，载气为氮气，增压时间：1分钟。注射时间0.5分钟。

注入对照溶液b气体1.0ml，调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%，乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0，二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。

分别注入供试品溶液及对照溶液a气体1ml，重复进样至少3次。

准确度的验证 计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差，环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%。

供试品溶液 精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中，加入1.0ml超纯水，密封，摇匀。70℃放置45分钟。

环氧乙烷贮备液的配制 所有操作均应在通风橱中进行，操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部，所有溶液均应密闭，在4℃～8℃保存。

用冷至-10℃ 的玻璃注射器，取约300μl液态环氧乙烷（相当于0.25g环氧乙烷），置50ml聚乙二醇400中，加入前后称重，用聚乙二醇400稀释至100ml，用前摇匀。

环氧乙烷贮备液的含量测定：配制10ml 50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20ml醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜使平衡，精密称量5g环氧乙烷贮备液置上述溶液中混匀，放置30分钟，用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定，用电位法指示终点，用聚乙二醇400作为空白，按下式计算环氧乙烷浓度（mg/g）：

4.404（V₀-V₁）/m

V₀ 和V₁分别为空白液和测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液体积，m为样品的重量（g）。

聚乙二醇400的处理：称量聚乙二醇400 500g置1000ml圆底烧瓶中，以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成份。

环氧乙烷对照溶液的配制：

临用前配制，精密称取1g冷的环氧乙烷贮备液，置含40.0g冷的聚乙二醇400的50ml量瓶中，用冷的聚乙二醇400稀释至刻度，得环氧乙烷浓度为50μg/g的溶液，精密称量10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀释至刻度。精密量取10ml，用水稀释至50ml（环氧乙烷浓度2μg/ml）。

二氧六环对照溶液的配制：

精密称取1.00g二氧六环用水稀释至100ml，精密量取5ml，用水稀释至50ml。精密量取50ml，用水稀释至100ml，再精密量取10ml，用水稀释至50ml（0.1mg/ml）。

对照溶液a的制备：精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中，加入0.5ml环氧乙烷对照溶液及0.5ml二氧六环对照溶液，密封，摇匀。70℃放置45分钟。

对照溶液b的制备：精密量取0.5ml环氧乙烷对照溶液置10ml顶空瓶中，加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照溶液0.1ml，密封，摇匀。70℃放置45分钟。

环氧乙烷含量（百万分之）按以下公式计算：

At×C

(Ar×Mt)-(At×Mr)

At 供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积

Ar 对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积

Mt 供试品溶液中被测物的称量量（g）

Mr 对照溶液a中被测物的称量量（g）

C 对照溶液a中环氧乙烷的加入量（μg）

二氧六环含量（百万分之）按以下公式计算：

Dt×C

(Dr×Mt)-(Dt×Mr)

Dt 供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积

Dr 对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积

C 对照溶液a中二氧六环的加入量（μg）

环氧乙烷不得过百万分之一，二氧六环不得过百万分之十。

甲醛 取本品1g，精密称定，加入变色酸钠溶液（6→1000）0.25ml，在冰水中冷却后，加硫酸5ml，静置15分钟，缓慢定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓慢加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛0.86g，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，取1ml，用水稀释至100ml；精密量取1ml，自“加变色酸钠溶液（6→1000）0.25ml"起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在567nm波长处测定吸光度，并依法配制空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（百万分之三十）。