色谱柱在使用过程柱压升高及其解决办法

色谱柱在使用过程柱压升高及其解决办法
柱压与硅胶基质的形态（如无定形或球形硅胶）、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动
相和分析时的温度有关。
不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可
能相差 4、5 个MPa，特别是低端和色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的
硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定
的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。
在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：种是，随着使用时间的延长色谱柱柱
压慢慢上升，这是正常的；第二种是，使用过程中（流动相和温度没有改变的条件下）色谱柱压力突然
升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的，原因：
1）样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞。
2）样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞。
3）使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。
解决办法：
对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：
1）将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗，冲洗时间长一点。
2）色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，
但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要
挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则
应该挖掉直到见到白色的填料为止。挖掉后色谱柱将出现一个缺口，缺口的填料可以从另一
支相同品牌（如我公司的UltimateTM 品牌）、相同型号（如我公司有XB－C18、AQ－C18 和XB
－C8 等不同型号的色谱柱）的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装
入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。