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食用油中邻苯二甲酸酯酯的前处理

发布时间:2022/9/1449

摘要

食用油中邻苯二甲酸酯酯的前处理

内容

邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任务开展这方面调查,GB/T21911操作麻烦,试剂用量大,时间长,检测限高为1.5PPM,已经超过标准要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家参考:
1)取0.4G油样,加内标,加2ML乙腈饱和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷饱和的乙腈,混匀提取,离心分层,除去正己烷层。乙腈相待用。
2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相过柱,然后用4ML乙腈洗脱,收集6ML乙腈,氮气吹干。
3)用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意:实验过程进行空白,样品加标0.5PPM浓度回收质控实验,19种PAS要求回收60-120%.
SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%,对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认,脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。

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